EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy)

EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) 는 물질의 화학적 및 물리적 특성을 나노 사이즈로 분석하는 기술입니다. EELS는 투과전자현미경(TEM)이나 주사투과전자현미경(STEM)에서 얇은 시료를 통과하는 전자의 에너지 손실을 측정할 수 있다. 에너지 손실 스펙트럼을 분석하여 샘플의 성분, 결합, 전자 구조 및 플라즈몬 등을 식별할 수 있습니다.

EELS 작동 방식

EELS는 전자가 샘플의 전자와 상호 작용하여 운동 에너지의 일부를 잃을 수 있다는 원리를 기반으로 합니다. 에너지 손실의 양과 확률은 시료 내 전자의 유형과 상태에 따라 다릅니다. 전송된 전자의 에너지 분포를 측정하여 샘플에 대한 정보가 포함된 EEL 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.

일반적인 EEL 스펙트럼은 저손실 영역과 코어 손실 영역의 두 영역으로 구성됩니다. 저손실 영역은 주로 플라즈몬의 탄성 산란 또는 여기로 인해 50eV 미만의 에너지를 잃은 전자를 포함합니다. 플라즈몬은 유전 특성과 상태 밀도를 나타낼 수 있는 물질 내 전자의 집합적 진동입니다. 코어 손실 영역은 주로 내부 껍질 전자의 이온화로 인해 50eV 이상의 에너지를 잃은 전자를 포함합니다. 이온화 가장자리는 특정 원소에 해당하며 화학적 조성, 산화 상태, 배위 및 결합을 나타낼 수 있습니다.

La0.85Ca0.15MnO3 박막의 EEL 스펙트럼의 예가 그림 1에 나와 있습니다. 스펙트럼은 0eV에서 제로 손실 피크를 나타내며, 이는 에너지를 잃지 않은 전자에 해당합니다. 스펙트럼은 또한 산소, 망간, 칼슘 및 란탄과 같은 다른 원소에 해당하는 저손실 영역의 여러 플라즈몬 피크와 코어 손실 영역의 여러 이온화 에너지를 보여줍니다.

 

그림 1: LCMO(La0.85Ca0.15MnO3) 박막의 일반적인 EEL 스펙트럼.

EELS의 장점과 문제점

EELS는 재료 특성화를 위한 다른 분광 기술에 비해 몇 가지 장점이 있습니다.

• 높은 공간 분해능: EELS는 시료 전체를 스캔할 수 있는 집중 전자 프로브를 사용하여 원자 분해능을 달성할 수 있습니다.
• 높은 에너지 분해능: EELS는 단색 전자 소스를 사용하거나 제로 손실 피크를 디컨볼루션하여 eV 미만의 에너지 분해능을 달성할 수 있습니다.
• 높은 감도: EELS는 수소, 탄소, 질소, 산소와 같은 가벼운 원소를 높은 정확도와 정밀도로 감지할 수 있습니다.
• 높은 범용성: EELS는 구성, 결합, 전자 구조, 플라즈몬, 포논, 자기 모멘트 등과 같은 물질의 다양한 특성을 측정할 수 있습니다.

EELS에는 최적의 결과를 위해 극복해야 할 몇 가지 문제도 있습니다.

• 샘플 준비: EELS에는 오염 및 손상이 없는 얇은 샘플(< 100 nm)이 필요합니다. 이는 전자빔 조사 또는 기계적 박막화에 민감한 일부 재료 또는 구조의 경우 어려울 수 있습니다.
• 데이터 분석: EELS에는 다중 산란 효과, 배경 제거, 피크 피팅, 정량화 및 해석을 설명할 수 있는 정교한 데이터 분석 방법이 필요합니다. 이는 시간이 많이 소요될 수 있으며 전문 지식과 소프트웨어 도구가 필요합니다.
• 데이터 수집: EELS는 빔 전류와 같은 실험 매개변수의 신중한 최적화가 필요합니다.

EELS를 효과적으로 사용하는 방법

EELS는 재료의 구조와 특성에 대한 귀중한 통찰력을 제공할 수 있지만 실험 및 분석 매개변수를 신중하게 최적화해야 합니다. 다음은 EELS를 효과적으로 사용하는 방법에 대한 몇 가지 팁입니다.

• 올바른 전자 빔 조건 선택: 전자 빔 에너지, 전류, 수렴 각도 및 스폿 크기는 EELS 신호 품질 및 해상도에 영향을 줄 수 있습니다. 연구 목표와 샘플 특성에 맞는 빔 조건을 선택해야 합니다. 예를 들어 높은 공간 분해능을 얻으려면 높은 빔 에너지, 낮은 수렴각 및 작은 스폿 크기를 사용해야 합니다. 그러나 이것은 또한 빔 손상을 증가시키고 신호 대 잡음비를 감소시킬 수 있습니다. 단색 전자 소스를 사용하거나 제로 손실 피크를 디컨볼루션하여 에너지 분해능을 개선하는 것도 고려해야 합니다.
• 올바른 분광계 설정 선택: 분광계 설정에는 수집 각도, 분산 및 슬릿 폭이 포함됩니다. 이 설정은 EELS에 영향을 줄 수 있습니다. 신호 강도 및 해상도. 신호 대 배경 비율과 관심 스펙트럼 범위를 최적화하는 분광계 설정을 선택해야 합니다. 예를 들어, 낮은 에너지 손실(< 50 eV)을 측정하려면 큰 수집 각도, 낮은 분산 및 좁은 슬릿 폭을 사용해야 합니다. 그러나 이것은 또한 수집된 전자의 수를 줄이고 샷 노이즈를 증가시킬 수 있습니다.
• 올바른 데이터 수집 모드 선택: 데이터 수집 모드는 샘플의 여러 영역에서 EELS 스펙트럼을 수집하는 방법을 나타냅니다. 단일 스펙트럼, 스펙트럼 이미지, 라인 스캔 또는 포인트 스캔과 같은 다양한 모드를 사용할 수 있습니다. 연구 질문과 샘플 형태에 적합한 데이터 수집 모드를 선택해야 합니다. 예를 들어 샘플에서 요소 또는 플라즈몬의 공간 분포를 매핑하려면 이미지의 각 픽셀에서 EELS 스펙트럼을 수집하는 스펙트럼 이미지 모드를 사용해야 합니다. 그러나 다른 모드보다 시간이 오래 걸리고 더 많은 디스크 공간이 필요할 수도 있습니다.
• 올바른 데이터 분석 방법 선택: 데이터 분석 방법은 EELS 스펙트럼을 처리하고 해석하여 의미 있는 정보를 추출하는 방법을 말합니다. 배경 빼기, 피크 피팅, 정량화, 디콘볼루션 또는 다변량 분석과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있습니다. EELS 신호 유형 및 품질에 적합한 데이터 분석 방법을 선택해야 합니다. 예를 들어 코어 손실 스펙트럼에서 샘플의 원소 구성을 정량화하려는 경우 다중 산란 효과, 배경 빼기, 에지 모양 피팅 및 감도 요인을 설명하는 방법을 사용해야 합니다.

EELS는 나노 스케일에서 재료의 화학적 및 물리적 특성에 대한 풍부한 정보를 제공할 수 있는 다재다능한 기술입니다. EELS는 원소, 결합, 전자 구조, 플라즈몬, 포논, 자기 모멘트 등과 같은 물질의 다양한 특징을 측정할 수 있습니다. EELS는 최적의 결과를 얻기 위해 실험 및 분석 매개변수를 신중하게 최적화해야 합니다. 또한, 전자빔 조건, 분광기 설정, 데이터 수집 모드 및 데이터 분석 방법과 같은 다양한 요소를 고려해야 합니다.

 

참고

https://en.wikipedia.org/wiki/Electron_energy_loss_spectroscopy